十二鎢矽酸與十二鎢磷酸的製備

十二鎢矽酸的製備方法

十二鎢矽酸的製備方法一般為酸化-乙醚萃取法，溶膠-凝膠法。
酸化-乙醚萃取法
按化學計量比取一定量的鎢酸鈉和偏矽酸鈉加溫度高於90攝氏度的水攪拌溶解，並逐滴加入濃鹽酸，完全反應後用乙醚萃取分層，取最下麵的重油層真空脫除乙醚後，150攝氏度乾燥過夜即可。
溶膠-凝膠法
取一定量的正矽酸乙酯，用40攝氏度水水解，按固載比稱取一定量的鎢矽酸，用適量乙醇溶解後倒入正矽酸乙酯溶液中，在80攝氏度反應10小時，然後將得到的含水凝膠在45攝氏度的溫度真空乾燥，再在150攝氏度左右乾燥過夜即得到十二鎢矽酸。

十二鎢磷酸的製備方法有離子交換法、乙醚萃取法等。 1.傳統方法首先將鎢酸鈉與磷酸鈉或磷酸混合，調節至合適的PH值，製備成12-鎢磷酸鈉鹽，再用強酸交換除去金屬陽離子使之成為游離的十二鎢磷酸；
2.乙醚萃取法，用乙醚萃取經強酸酸化過的鎢磷酸鈉水溶液，使之形成鎢磷酸乙醚加合物，加熱除去乙醚即可得到十二鎢磷酸固體；
3.將鎢磷酸鹽稀釋後，再用離子交換法製備十二鎢磷酸；
4.以鎢酸鈉為原料，加入重量百分比濃度為20%～35%的絡合劑過氧化氫、無機酸，控制反應體系的酸的體積摩爾濃度在0.08mol/L—3mol/L，在-5℃—30℃下，加還原劑，得到活性鎢酸，再將新鮮製備的活性鎢酸直接溶解於稀磷酸溶液中，濃縮結晶後得到十二鎢磷酸晶體。

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