十二鎢矽酸與十二鎢磷酸的製備
十二鎢矽酸的製備方法
十二鎢矽酸的製備方法一般為酸化-乙醚萃取法，溶膠-凝膠法。
酸化-乙醚萃取法
按化學(xué)計(jì)量比取一定量的鎢酸鈉和偏矽酸鈉加溫度高於90攝氏度的水?dāng)嚢枞芙猓瑏K逐滴加入濃鹽酸，完全反應(yīng)後用乙醚萃取分層，取最下麵的重油層真空脫除乙醚後，150攝氏度乾燥過(guò)夜即可。
溶膠-凝膠法
取一定量的正矽酸乙酯，用40攝氏度水水解，按固載比稱(chēng)取一定量的鎢矽酸，用適量乙醇溶解後倒入正矽酸乙酯溶液中，在80攝氏度反應(yīng)10小時(shí)，然後將得到的含水凝膠在45攝氏度的溫度真空乾燥，再在150攝氏度左右乾燥過(guò)夜即得到十二鎢矽酸。
十二鎢磷酸的製備方法有離子交換法、乙醚萃取法等。
1.傳統(tǒng)方法首先將鎢酸鈉與磷酸鈉或磷酸混合，調(diào)節(jié)至合適的PH值，製備成12-鎢磷酸鈉鹽，再用強(qiáng)酸交換除去金屬陽(yáng)離子使之成為游離的十二鎢磷酸；
2.乙醚萃取法，用乙醚萃取經(jīng)強(qiáng)酸酸化過(guò)的鎢磷酸鈉水溶液，使之形成鎢磷酸乙醚加合物，加熱除去乙醚即可得到十二鎢磷酸固體；
3.將鎢磷酸鹽稀釋後，再用離子交換法製備十二鎢磷酸；
4.以鎢酸鈉為原料，加入重量百分比濃度為20%～35%的絡(luò)合劑過(guò)氧化氫、無(wú)機(jī)酸，控制反應(yīng)體系的酸的體積摩爾濃度在0.08mol/L—3mol/L，在-5℃—30℃下，加還原劑，得到活性鎢酸，再將新鮮製備的活性鎢酸直接溶解於稀磷酸溶液中，濃縮結(jié)晶後得到十二鎢磷酸晶體。
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