正交相三氧化鎢
三氧化鎢的理想晶體結(jié)構(gòu)屬於ReO3型，與鈣鈦礦ABO3結(jié)構(gòu)非常相似，只是W原子佔(zhàn)據(jù)著B(niǎo)的位置，而A位置空置。從單純的化學(xué)計(jì)量比來(lái)看，三氧化鎢中W:O為1:3，其理想晶體結(jié)構(gòu)可以看成由一個(gè)處在中心的W原子和圍繞在W原子周?chē)牧鶄€(gè)。原子組成的鎢氧八面體[WO6]經(jīng)過(guò)共頂連接而成，八面體之間有許多空隙，形成了各種通道。隨著溫度的升高，八面體中的W離子經(jīng)常會(huì)偏離中心，導(dǎo)致八面體發(fā)生部分變形，形成多種晶相，如四方相、正交相、單斜相、三斜相等。 水熱合成法可以在相對(duì)溫和的條件下製備納米材料，特別是一些介穩(wěn)相。水熱合成中採(cǎi)用不同的前驅(qū)體和調(diào)控劑，通過(guò)控制溫度、濃度、pH值等條件，以獲得正交相三氧化鎢。為了檢測(cè)反應(yīng)溫度是否影響正交相三氧化鎢形貌，可通過(guò)水熱合成產(chǎn)物分別在393k、413k、433k和453k溫度中的掃描電鏡照片來(lái)獲取結(jié)果，檢測(cè)結(jié)果顯示，不同溫度下水熱合成產(chǎn)物均為矩形片，這表明反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物形貌沒(méi)有明顯影響。
製備正交相三氧化鎢的步驟：
1. 將3.5g鎢酸鈉溶於20ml蒸餾水配成水溶液，再將此溶液通過(guò)氫型強(qiáng)酸型離子交換樹(shù)脂柱生成水合鎢酸溶膠；
2. 用容積為70ml的玻璃桶接收滴下的溶膠，並不斷攪拌，待離子交換接近完成時(shí)，用30ml蒸餾水沖洗交換樹(shù)脂柱，流出液液滴入上述玻璃桶中；
3. 在攪拌下將4.84g檸檬酸加入到所得溶膠中攪拌均勻；
4. 將玻璃桶裝入高壓罐中，密封後加熱到453k，恒溫24h，同時(shí)磁力攪拌；
5. 反應(yīng)完成後，自然降溫至室溫，離心分離得到產(chǎn)物並放置353k環(huán)境中乾燥12h，獲得成品正交相三氧化鎢。
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