鎢酸鈉水熱法合成三氧化鎢
鎢酸鈉水熱法合成三氧化鎢(WO3)是以鎢酸鈉水溶液為原料,在反應(yīng)釜中,以水熱法合成三氧化鎢,屬於無(wú)機(jī)合成化學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域。
水熱法是指在特製的密閉反應(yīng)器(如高壓釜)中,採(cǎi)用水溶液作為反應(yīng)體系,通過(guò)對(duì)反應(yīng)體系加熱、加壓(或自生蒸汽壓),創(chuàng)造一個(gè)相對(duì)高溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境,使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解並且重結(jié)晶進(jìn)而進(jìn)行無(wú)機(jī)合成與材料處理的一種有效方法。
鎢酸鈉水熱法合成三氧化鎢的工藝過(guò)程如下:
1. 將二水合鎢酸鈉(Na2WO4?2H2O)和氯化鈉(NaCl)按摩爾比為1:2的比例加入到蒸餾水中,使鎢酸鈉在蒸餾水中的濃度範(fàn)圍在0.016~0.067mol/L之間,超聲5min;
2. 在磁力攪拌下,用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為1.0~3.0,繼續(xù)攪拌1小時(shí),得到前驅(qū)體溶液;
3. 將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi),在170~l90°C溫度下水熱反應(yīng)22~28小時(shí),自然冷卻至室溫,所得產(chǎn)物分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌、離心、乾燥,得到三氧化鎢粉體。
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